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GB/T 22105.1-2008 土壤質量 總汞、總砷、總鉛的測定 原子熒光法 第1部分:土壤中總汞的測定

1 范圍

GB/T 22105的本部分規定了土壤中總汞的原子熒光光譜測定方法。

本部分適用于土壤中總汞的測定。

本部分方法檢出限為0.002mg/kg。

2 原理

采用硝酸一鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣,再用硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)將樣品中所含汞還原成原子態汞,由載氣(氬氣)導人原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態汞原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞的含量成正比。與標準系列比較,求得樣品中汞的含量。

3 試劑

      本部分所使用的試劑除另有說明外,均為分析純試劑,試驗用水為去離子水。

3.1 鹽酸(HCl) :ρ=1.19g/mL,優級純。

3.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42g/mL,優級純。

3.3 硫酸(H2SO4 ) :ρ=1.84g/mL,優級純。

3.4 氫氧化鉀(KOH):優級純。

3.5 硼氫化鉀(KBH4):優級純。

3.6 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優級純。

3.7 氯化汞(HgCl2 ):優級純。

3.8 硝酸-鹽酸混合試劑[(1+1)王水]:取I份硝酸(3.2)與3份鹽酸(3.1)混合,然后用去離子水稀釋一倍。

3.9 還原劑[0.01%硼氫化鉀(KBH4)+0.2%氫氧化鉀(KOH)溶液];稱取0.2g氫氧化鉀(3.4)放入燒杯中,用少量水溶解,稱取0.01 g硼氫化鉀(3.5)放人氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至100 mL,此溶液現用現配。

3.10 載液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),緩緩倒人放有少量去離子水的500 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻。

3.11 保存液:稱取0.5g重鉻酸鉀(3. 6),用少量水溶解,加50mL硝酸(3. 2),用水稀釋至l000mL,搖勻。

3.12 稀釋液:稱取0.2g重鉻酸鉀(3.6),用少量水溶解,加人28mL硫酸(3.3),用水稀釋至l000mL,搖勻。

3.13 汞標準貯備液:稱取經干燥處理的0.1354 g氯化汞((3. 7),用保存液(3.11)溶解后,轉移至1000mL容量瓶中,再用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液汞的濃度為100 μg/mL(有條件的單位可以到國家認可的部門直接購買標準貯備溶液)。

3.14 汞標準中間溶液:吸取10.00 mL汞標準貯備液((3. 13)注人1000mL容量瓶中,用保存液3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液汞的濃度為1.00μg/mL。

 

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