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GB/T 18413-2001 紡織品 2-萘酚殘留量的測定

1 范圍
      本標準規定了采用氣相色譜-質量選擇檢測器(GC/MSD)測定紡織品中2-萘酚殘留量的方法。
      本標準適用于各種紡織材料及其產品中2-萘酚殘留量的測定和確證。
2 原理
      
試樣經丙酮-石油醚(1+4)超聲波提取,濃縮定容后,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/ MSD)測定,外標法定量,采用選擇離子檢測進行確證。
3 試劑
      
 除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為二級水。

3.1 丙酮:重蒸餾。

3.2 石油醚:沸程60~ 90℃,重蒸餾。
3.3 2-萘酚標準器:純度≥99%。

3.4 2-萘酚標準溶液:準確稱取適量的2-萘酚標準品,用少量的丙酮溶解,并以石油醚配制成濃度為100 μg/mL的標準儲備液,根據需要再用石油醚稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
4 儀器
4.1氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。
4.2 超聲波發生器:工作頻率40 kHz。
4.3 旋轉蒸發器。
4.4 錐形瓶:具磨口塞,250 mI。
4.5 梨形瓶:250 mL。

4.6 微量注射器:10μL。
5 分析步驟

5.1 提取
      取10 g代表性的試樣,剪碎至5 mm×5 mm以下,混合,從混合樣中稱取1. 0 g (精確至0.01g)試樣兩份(供平行試驗用),置于250 mL具塞錐形瓶中,加入50 mL丙酮-石油醚(1十4),于超聲波水浴中提取15 min。將提取液抽濾,殘渣再用50 mL丙酮-石油醚(1+4)繼續超聲提取5 min,將濾液并入250 mL梨形瓶中,于40℃水浴中旋轉濃縮至近干,用石油醚溶解并定容至5.0 mL,供氣相色譜-質譜測定和確證。


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