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HJ 745-2015 土壤 氰化物和總氰化物的測定 分光光度法

警告:氫氰酸和氰化物屬于劇毒物質。在酸性溶液中,劇毒的氫氰酸氣體(帶有刺鼻的杏仁味)會揮發出來。故除非是在特定步驟下進行實驗,否則不應酸化樣品。整個實驗過程應在通風櫥內進行,實驗人員在處理被污染的樣品時應戴上合適的防毒面具。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤中氰化物和總氰化物的分光光度法。

      本標準適用于土壤中氰化物和總氰化物的測定。

當樣品量為10 g,異煙酸一巴比妥酸分光光度法的檢出限為0.01 mg/kg,測定下限為0.04 mg/kg;異煙酸-吡唑琳酮分光光度法的檢出限為0.04 mg/kg,測定下限為0.16 mg/kg。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      HJ484 水質 氰化物的測定 容量法和分光光度法

      HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1
      氰化物 cyanide

是指在pH=4介質中,硝酸鋅存在下,加熱蒸餾能形成氰化氫的氰化物,包括全部簡單氰化物(多為堿金屬和堿土金屬的氰化物)和鋅氰絡合物,不包括鐵氰化物、亞鐵氰化物、銅氰絡合物、鎳氰絡合物和鉆氰絡合物。
3.2

    總氰化物 total cyanide

是指在pH<2磷酸介質中,二價錫和二價銅存在下,加熱蒸餾能形成氰化氫的氰化物,包括全部簡單氰化物(多為堿金屬和堿土金屬的氰化物,銨的氰化物)和絕大部分絡合氰化物。

4 方法原理

4.1 異煙酸一巴比妥酸分光光度法

試樣中的氰離子在弱酸性條件下與氯胺T反應生成氯化氰,然后與異煙酸反應,經水解后生成戊烯二醛,最后與巴比妥酸反應生成紫藍色化合物,該物質在600 nm波長處有最大吸收。

4.2 異煙酸一吡唑琳酮分光光度法

試樣中的氰離子在中性條件下與氯胺T反應生成氯化氰,然后與異煙酸反應,經水解后生成戊烯二醛,最后與毗哩琳酮反應生成藍色染料,該物質在638 nm波長處有最大吸收。

5 干擾和消除

當試樣微粒不能完全在水中均勻分散,而是積聚在試劑一空氣表面或試劑一玻璃器壁界面時,將導致準確度和精密度降低,可在蒸餾前加5 ml乙醇以消除影響。

      試樣中存在硫化物會干擾測定,蒸餾時加入的硫酸銅可以抑制硫化物的干擾。

      試料中酚的含量低于500 mg/L時不影響氰化物的測定。

      油脂類的干擾可在顯色前加入十二烷基硫酸鈉予以消除。


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