警告:試驗中所使用的溶劑和試劑均有一定的毒性,部分多氯聯苯屬于強致癌物,樣品前處理過程應在通風櫥中進行,操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免溶劑和試劑直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中多氯聯苯的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中7種指示性多氯聯苯和12種共平面多氯聯苯的測定。其他多氯聯苯如果通過驗證也可用本方法測定。
當取樣量為10.0g、采用選擇的離子掃描模式時,多氯聯苯的方法檢出限為0.4~0.6μg/kg, 測定下限為1.6~2.4 μg/kg,詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析
HJ 613 土壤干物質和水分的測定重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 術語和定義
3.1
指示性多氯聯苯 indicator PCBs
指作為多氯聯苯污染狀況進行替代檢測的多氯聯苯。
3.2
共平面多氯聯苯 coplanar PCBs
指多氯聯苯中非鄰位或單鄰位取代的多氯聯苯,與二噁英有類似的毒性。
4 方法原理
采用合適的萃取方法(微波萃取、超聲波萃取等)提取土壤或沉積物中的多氯聯苯,根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法(濃硫酸磺化、銅粉脫硫、弗羅里硅土柱、硅膠柱等凝膠滲透凈化小柱),對提取液凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜一質譜儀分離、檢測,內標法定量。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和實驗用水。
5.1 甲苯(C7H8):色譜純
5.2 正己烷(C6H14):色譜純。
5.3 丙酮(CH3COCH3):色譜純。
5.4 無水硫酸鈉(Na2SO4):優級純。
在馬弗爐中450℃烘烤4小時后冷卻,置于干燥器內玻璃瓶中備用。
5.5 碳酸鉀(K2CO3):優級純。
5.6 硝酸:ρ(HNO3)=1 .42 g/ml。
5.7 硝酸溶液:1+9。
5.8 硫酸:ρ(H2SO4)=1 .84g/ml。
5.9 正己烷一丙酮混合溶劑:1+1。
用正己烷(5.2)和丙酮(5.3)按1:1的體積比混合。
5.10 正己烷一丙酮混合溶劑:9+1。
用正己烷(5.2)和丙酮(5.3)按9:1的體積比混合。
5.11 碳酸鉀溶液:ρ=0.1g/m1。
稱取1.0g碳酸鉀(5.5)溶于水中,定容至10.0ml。
5.12 銅粉(Cu):99.5%。
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