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HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發性芳香烴的測定 頂空-氣相色譜法

警告:試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行操作;應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中12種揮發性芳香烴的頂空/氣相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中12種揮發性芳香烴的測定。其它揮發性芳香烴如果通過驗證也適用于本標準。

當取樣量為2g時,12種揮發性芳香烴的方法檢出限為3.0~4.7μg/kg,測定下限為12.0~18.8μg/kg,詳見附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析

      HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

3 方法原理

在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中揮發性芳香烴向液上空間揮發,在氣液固三相達到熱力學動態平衡后。氣相中的揮發性芳香烴經氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實驗用水:二次蒸餾水或通過超純水制備儀制備的水。使用前需經過空白試驗檢驗,確認在目標物的保留時間區間內沒有干擾色譜峰出現。

4.2 甲醇(CH3OH):農殘級或相當級別。通過空白試驗,確認在目標物的保留時間區間內沒有干擾色譜峰出現。

4.3 氯化鈉(NaCl):優級純。

在馬弗爐(或箱式電爐)中400 ℃烘烤4 h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4 磷酸(H3P04):優級純。

4.5 飽和氯化鈉溶液。

量取500 ml實驗用水(4.1),滴加幾滴磷酸(4.4)調節至pH≤2,加入180 g氯化鈉(4.3), 溶解并混勻。于4℃下避光保存,可保存6個月。

4.6 標準貯備液:ρ=1000μg/ml。

 

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