警告:試驗中所使用的有機試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,操作過程應在通風柜中進行操作,應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中37種揮發性有機物的頂空/氣相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中37種揮發性有機物的測定。其它揮發性有機物若通過驗證也可適用于本標準。
當土壤和沉積物樣品量為2 g時,37種揮發性有機物的方法檢出限為0.005 mg/kg-0.03 mg/kg,測定下限為0.02 mg/kg-0.12 mg/kg,詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集儲存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中揮發性有機物向液上空間揮發,在氣液固三相達到熱力學動態平衡后。氣相中的揮發性有機物經氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
4.1 實驗用水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。
使用前需經過空白試驗,確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾色譜峰出現或者其中的目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.2 甲醇(CH3OH):色譜純。
使用前,需通過檢驗,確認無目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.3 氯化鈉(NaCl):優級純。
在馬弗爐中400℃下烘烤4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 磷酸(H3PO4):優級純。
4.5 飽和氯化鈉溶液。
量取500 ml實驗用水(4.1),滴加幾滴磷酸(4.4)調節pH≤2,加入180 g氯化鈉(4.3), 溶解并混勻。于4℃下保存,可保存6個月。
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