警告：試驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發的有毒化合物，其溶液配制應在通風柜中進行操作；應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中揮發性鹵代烴的頂空／氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中氯甲烷等35種揮發性鹵代烴的測定。其他揮發性鹵代烴如果通過驗證也適用于本標準。
當取樣量為2 g時，35種揮發性鹵代烴的方法檢出限為2~3 μg/kg，測定下限為8~12 μg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中的揮發性鹵代烴向液上空間揮發，產生一定的蒸氣壓，并達到氣液固三相平衡，取氣相樣品進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。
4 試劑和材料
4.1 實驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備水，使用前需經過空白檢驗，確認無目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.2 甲醇(CH3OH)：農殘級，使用前需通過檢驗，確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。
4.3 氯化鈉（NaCl)：優級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室溫后，貯于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。
4.4 磷酸（H3PO4)：優級純。
4.5 基體改性劑：將磷酸(4.4）滴加到100 ml實驗用水中，調節溶液pH值小于2；再加入36 g氯化鈉（4.3）混均。于4℃下保存，可保存6個月。
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