警告:本方法所使用的試劑具有一定的腐蝕性,操作時應盡量避免與這些化學品的直接接觸樣品消解過程應在通風櫥中進行;熱的高氯酸與有機物接觸易爆炸,因此消解后的溶液必須冷卻后再加入高氯酸。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤樣品中全氮含量的凱氏法。
本標準適用于土壤中全氮的測定。
當取樣量為1 g時,本標準的方法檢出限為48 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 537 水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
全氮 total nitrogen
指在本標準規定的條件下,能測定的樣品中氮含量的總和,包括有機氮(如蛋白質、氨基酸、核酸、尿素等)、硝態氮、亞硝態氮以及銨態氮,還包括部分聯氮、偶氮和疊氮等含氮化合物。
4 方法原理
土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下,經氧化還原反應全部轉化為銨態氮。消解后的溶液堿化蒸餾出的氨被硼酸吸收,用標準鹽酸溶液滴定,根據標準鹽酸溶液的用量來計算土壤中全氮含量。
5 試劑和材料
本標準所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為無氨水 (5.1)。
5.1 無氨水
每升水中加入0.10 ml濃硫酸(5.2)蒸餾,收集餾出液于具塞玻璃容器中,也可使用新制備的去離子水。
5.2 濃硫酸:ρ(H2S04)=1 .84 g/ml,優級純。
5.3 濃鹽酸:ρ(HC1)=1.19 g/ml。
5.4 高氯酸:ρ(HC1O4)=1.768 g/ml。
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下載地址:《HJ 717-2014 土壤質量 全氮的測定 凱氏法》