警告―使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了采用氣相色譜一質量選擇檢測器（GC-MSD）測定腈綸纖維中丙烯腈殘留量的方法。
本標準適用于腈綸纖維。
2 原理
采用固相微萃取裝置萃取試樣上殘留的丙烯腈，用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC-MSD) 測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑。
3.1 甲醇。
3.2 丙烯腈標準品：純度≥99%,CAS No. 107-13-1，分子量53。
3.3 丙烯腈標準儲備溶液(1000 mg/L)：在已準確稱量過的含有適量甲醇(3. 1)的100 mL容量瓶中稱人100 mg丙烯腈標準品，精確至0.1 mg，用甲醇稀釋至刻度，配成濃度為1000 mg/L的標準儲備溶液。
3.4 丙烯腈標準工作溶液（10 mg/L)：吸取1 mL標準儲備溶液置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。根據需要可配制成其他合適的濃度。現配現用。
注：標準儲備溶液在4℃條件下保存，有效期為一周。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：配有質量選擇檢測器（MSD)。
4.2 固相微萃取裝置：SPME纖維，85μm Polyacrylate Coating或相當者。
4.3 微量注射器：10μL。
4.4 樣品瓶：40 mL透明螺紋口瓶，配有聚四氟乙烯（PTFE）隔墊。
4.5 恒溫烘箱：可于（(60士2)℃恒溫。
5 分析步驟
5.1 固相微萃取
準確稱取2. 0 g（精確至0.01 g）試樣，置于40 mL樣品瓶(4. 4)內，封口。將樣品瓶置于（60±2) ℃ 的恒溫烘箱(4. 5)內，30 min后取出，固定好樣品瓶，將固相微萃取針管穿透樣品瓶隔墊插人瓶中，推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭置于試樣上方1mm為宜，再放置在（60±2)℃烘箱內15 min，完成吸附。
5.2 測定
5.2.1 氣相色譜-質譜條件
由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的。
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