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GB/T 22931-2008 皮革和毛皮 化學試驗 增塑劑的測定

1 范圍

      本標準規定了皮革、毛皮中六種增塑劑(見附錄A)含量的測定方法。

      本標準適用于各類皮革、毛皮及其制品。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

      QB/T 1267 毛皮成品 樣塊部位和標志

      QB/T 1272 毛皮成品 化學分析試樣的制備及化學分析通則

      QB/T 1273 毛皮成品 揮發物含量的測定
      
QB/T 2706 皮革 化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418: 2002,MOD)

      QB/T 2716 皮革 化學試驗樣品的準備(QB/T 2716-2005,ISO 4044:1977,MOD)

      QB/T 2717 皮革 化學試驗揮發物的測定

3 原理

試樣經三氯甲烷超聲波萃取,萃取液經氧化鋁層析柱凈化、定容,用氣相色譜一質譜聯用儀 (GC-MS)測定,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682的三級水或相當純度的水。

4.1 三氯甲烷,重蒸備用。

4.2 正己烷,重蒸備用。

4.3 丙酮,重蒸備用。

4.4 丙酮正己烷洗脫液,10 mL丙酮(4. 3)和100 mL正己烷(4. 2)混合配制。

4.5 氧化鋁,層析用中性氧化鋁,100目~200目,105 ℃干燥2 h,置于干燥器中冷卻至室溫,每100 g 中加人約2. 5 mL水降活,混勻后密封,放置12 h后使用。

不同廠家和不同批號氧化鋁的活性有差異,降活時應根據具體購置的氧化鋁產品略作調整,降活后氧化鋁活性應符合7. 1要求。

4.6 氧化鋁層析柱,在直徑約1cm的玻璃層析柱底部塞入一些脫脂棉,干法裝人氧化鋁(4.5)約2cm 高,輕輕敲實后備用。

4.7 標準品,6種鄰苯二甲酸酷類增塑劑,純度大于等于98%。

4.8 標準儲備溶液,分別準確稱取適量的每種鄰苯二甲酸酷類增塑劑標準品(4.7),用正己烷分別配制成濃度為1 mg/mL的標準儲備液。

 

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