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GB/T 22932-2008 皮革和毛皮 化學試驗 有機錫化合物的測定

1 范圍

      本標準規定了皮革、毛皮中二丁基錫(DBT)和三丁基錫(TBT)含量的測定方法。
      本標準適用于各類皮革、毛皮及其制品。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 3922 紡織品 耐汗漬色牢度試驗方法(GB/T 3922-1995,eqv ISO 105-E04:1994)

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

      QB/T 1267 毛皮成品 樣塊部位和標志

      QB/T 1272 毛皮成品 化學分析試樣的制備及化學分析通則

      QB/T 1273 毛皮成品 揮發物含量的測定

      B/T 2706 皮革 化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418: 2002,MOD)

      QB/T 2716 皮革 化學試驗樣品的準備(QB/T 2716-2005,150 4044:1977,MOD)

      QB/T 2717 皮革 化學試驗揮發物的測定

3 原理

用酸性汗液萃取試樣,在pH=4.00. 1的酸度下,以四乙基硼化鈉為衍生化試劑,正己烷為萃取劑,對萃取液中的二丁基錫(DBT)和三丁基錫(TBT)直接萃取衍生化。用氣相色譜一質譜儀(GC-MS) 測定,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682的三級水或相當純度的水。

4.1 正己烷。

4.2 酸性汗液:根據GB/T 3922的規定配制酸性汗液,試液應現配現用。

4.3 乙酸鈉。

4.4 冰乙酸。

4.5 乙酸鹽緩沖液:1 mol/L乙酸鈉溶液,用冰乙酸調至pH=4.0±0.1。

4.6 四乙基硼化鈉。

4.7 四乙基硼化鈉溶液:稱取0.2 g四乙基硼化鈉(NaBEt4)(4. 6)于10 mL棕色容量瓶中,用水溶解,定容。此溶液濃度為20 g/L(質量濃度)。

      注:此溶液不穩定,宜現用現配,配置時宜盡可能隔絕空氣。

4.8 有機錫標準儲備溶液:各有機錫標準儲備溶液用純度大于或等于99%的有機錫標準物質配制,濃度以有機錫陽離子濃度計,配制方法如下:

 

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