1 范圍
本標準規定了皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的液相色譜-質譜/質譜測定方法。
本標準適用于皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
樣品用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氫銨水溶液超聲萃取,將有機相萃取液濃縮、定容后用液相色譜-質譜/質譜聯用儀進行定性、定量分析。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,試驗用水符合GB/T 6682的一級水或去離子水。
4.1 四丁基硫酸氫按。
4.2 甲基叔丁基醚。
4.3 甲醇:色譜純。
4.4 乙酸銨(純度≥98%)。
4.5 全氟辛烷磺酸標準品:純度大于等于98%(CAS:1763-23-1)。
4.6 四丁基硫酸氫銨水溶液(0. 5 mol/L):稱取16.98g四丁基硫酸氫按(4. 1)溶于100 mL水中。
4.7 全氟辛烷磺酸標準儲備液:準確稱取適量全氟辛烷磺酸標準品(4. 5),用甲醇(4. 3)配制成濃度為10 mg/L的標準儲備液。
4.8 全氟辛烷磺酸標準溶液:準確移取適量的全氟辛烷磺酸標準儲備液(4. 7),用甲醇(4. 3)稀釋,配制成一系列不同濃度的標準溶液。
4.9 濾膜:0.2μm有機相。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜-質譜/質譜聯用儀。
5.2 分析天平:感量0.1mg。
5.3 超聲波萃取儀。
5.4 氮吹儀。
6 分析步驟
6.1 樣品制備
將樣品剪碎成小于0.5 cm×0.5cm,備用。
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