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SN/T 2570-2010 皮革中短鏈氯化石蠟殘留量檢測方法 氣相色譜法

      警告:氫氣為危險性氣體,注意室內通風。

1 范圍

      本標準規定了皮革中C10 -C13 短鏈氯化石蠟殘留量的氣相色譜檢測方法。

      本標準適用于皮革中C10 -C13短鏈氯化石蠟殘留量的測定。

2 原理

      樣品經超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化,在氫氣作為載氣,在氫氣的作用下經過氯化鈀催化后短鏈氯化石蠟變成直鏈烷烴,用氫火焰檢測器進行檢測內標法定量。

      催化反應公式:

      


3 試劑和材料

      除另有規定外,所有試劑均為分析純,水為去離子水或相當純度的水。
3.1 氨水。

3.2 乙酸:36%。

3.3 乙酸溶液(5%):取14 mL乙酸(3. 2)至100ml容量瓶,用去離子水定容,搖勻后備用。

3.4 正己烷:農殘級。

3.5 乙醚。

3.6 洗脫液:正己烷乙醚(90+10,體積比)。
3.7 環戊烷。
3.8 氯化鈀。
3.9 碳酸鈣。
3.10 玻璃珠:60目-80目。

3.11 弗羅里硅土固相萃取小柱:1g,6ml。

3.12 脫活單錐襯管:內徑4mm。

3.13 1,2,4-三甲基苯。

3.14 C10 -C13氯化石蠟混合標準溶液:100μg/mL,55.5%平均氯化程度。

3.15 C10C11C12、C13直鏈烷烴標準品:純度大于99.5%。

3.16 直鏈烷烴混和標準溶液;精密稱取適量C10C11C12、C13直鏈烷烴標準品(3.15),用正己烷配成

 

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