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GB/T 24800.5-2009 化妝品中呋喃妥因和呋喃唑酮的測定 高效液相色譜法

GB/T 24800.5-2009 化妝品中呋喃妥因和呋喃唑酮的測定 高效液相色譜法 第一頁


5 測定步驟

5.1 樣品處理

稱取化妝品試樣0. 5 g(精確到0.001g),置于25 mL具塞比色管中,加入15 mL提取劑(3. 6),充分混勻,在超聲波清洗器中超聲提取20 min,然后用去離子水定容至25 mL,混勻。取約10 mL上述溶液于離心管中,以5000 r/min高速離心20 min,取上清液,經0.45 μm有機過濾膜(3.11)過濾,濾液供液相色譜測定用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

5.2.1.1 色譜柱:ODS C18柱:250mm×4.6mm,粒徑5μm,或相當者。

5.2.1.2 流動相:乙腈0.4%乙酸水溶液(30+70,v/v)。

5.2.1.3 流速:1.0mL/min。

5.2.1.4 檢測波長:365nm。

5.2.1.5 柱溫:25℃。

5.2.1.6 進樣量:10μL。

5.2.2 標準工作曲線繪制

分別移取10μL濃度為0.2μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,5.0μg/mL,10 μg/mL,20μg/mL的標準工作溶液(3.10),按色譜條件(5. 2. 1)進行測定,以色譜峰的峰面積為縱坐標,對應的溶液濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。

標準物質色譜圖參見附錄八的圖A.1,

5.2.3 試樣測定

用微量注射器準確吸取10μL處理后的樣品溶液(5. 1)注入液相色譜儀,按色譜條件(5. 2. 1)進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出相應的色譜峰濃度。樣品溶液中的呋喃妥因和呋喃唑酮的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內。呋喃妥因和呋喃唑酮含量高的試樣可取適量試樣溶液用流動相稀釋后進行測定。

5.2.4 定性確認

液相色譜儀對樣品進行定性測定,進行樣品測定時,如果檢出呋喃妥因和呋喃唑酮的色譜峰的保留時間與標準品相一致,并且在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質的紫外吸收圖譜與標準品的紫外吸收圖譜相一致,則可初步確認樣品中存在呋喃妥因和呋喃唑酮。必要時,陽性樣品需用其他方法進行確認試驗。

5.3 平行試驗

      按以上步驟,對同一試樣進行平行試驗測定。

5.4 空白試驗

      除不稱取試樣外,均按上述步驟進行。

6 結果計算

      結果按式(1)計算(計算結果應扣除空白值):

 

      式中:

      Xi樣品中呋喃妥因或呋喃唑酮的質量濃度,單位為毫克每千克(mg/kg);

      Ci一標準曲線查得呋喃妥因或呋喃唑酮的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)

      Vi樣品稀釋后的總體積,單位為毫升(mL);

 

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