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GB/T 30930-2014 化妝品中聯苯胺等9種禁用芳香胺的測定 高效液相色譜-串聯質譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中聯苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、鄰氨基苯甲醚、3,3’-二甲基聯苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-鄰甲苯胺、3,3’-二氯聯苯胺、4-氨基偶氮苯9種芳香胺的測定方法。

本標準適用于膏霜、乳液、散粉、水劑等化妝品中芳香胺的測定。

本標準對于聯苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、鄰氨基苯甲醚'3,3’-二甲基聯苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、 4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-鄰甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低檢出限為0.05 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg; 3,3’-二氯聯苯胺的最低檢出限為0.15mg/kg,定量限為0.5mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣用三氯乙酸溶液-乙睛提取,經陽離子交換固相萃取柱凈化后,用液相色譜-質譜聯用儀測定,外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,用水符合GB/T 6682的要求。

4.1 三氯乙酸。

4.2 乙腈:色譜純。

4.3 甲醇。

4.4 氨水。

4.5 甲酸:色譜純。

4.6 三氯乙酸溶液((1%):吸取10 mL三氯乙酸到1 L容量瓶,加水定容,混勻后備用。

4.7 氨化甲醇溶液(5%):準確量取5 mL氨水和95 mL甲醇,混勻后備用。

4.8 聯苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3,3’-二氯聯苯胺、3,3’-二甲基聯苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-鄰甲苯胺、鄰氨基苯甲醚的標準品,純度不低于99.0%。9種芳香胺CAS號、分子式、相對分子質量、結構式參見表A.1。

4.9 標準儲備液:準確稱取0.1 g(精確到0.0001 g)至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成1000 mg/L的單個標準儲備液,保存在棕色瓶中,4℃保存。


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