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GB/T 30931-2014 化妝品中苯扎氯銨含量的測定 高效液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中苯扎氯銨的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于膏霜、香波、水劑類等化妝品中苯扎氯銨的測定。

本標準方法檢出限為30mg/kg,定量限為100mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

樣品經含0.5%甲酸的甲醇溶液超聲提取,旋轉蒸發富集提取液后,經SCX色譜柱分離,利用二極管陣列檢測器對其進行準確分析,外標法定量,液相色譜-質譜確證。

4 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:色譜純。

4.2 甲酸:色譜純。

4.3 乙腈:色譜純。

4.4 乙酸銨。

4.5 三乙胺。

4.6 氯化鈉。

4.7 冰醋酸。

4.8 50%甲醇水溶液:量取500mL甲醇(4.1)與500 mL水混合。

4.9 0.5%甲酸的甲醇溶液:移取5 mL甲酸(4.2)至1000mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容。

4.10 標準樣品:苯扎氯銨(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C15H33-C9H13NCl)標準樣品純度不小于99%。苯扎氯胺標準樣品信息參見附錄A,

4.11標準溶液

4.11.1 3種苯扎氯銨(n-C12H25-C9H13NC1、 n-C14H29-C9H13NCl、n-C15H33-C9H13NCl)標準儲備液:各稱取0.5 g(精確至0.000 1 g) n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C19H33-C9H13NCl標準樣品 (4.10),分別置于100 mL容量瓶中,用50%甲醇水溶液(4.8)溶解定容。

4.11.2苯扎氯錢(n-C13H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)混合標準工作溶液:


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