1 范圍
本標準規定了化妝品中二噁烷殘留量的頂空氣相色譜-質譜測定方法。
本標準適用于膏霜、水劑、香波類化妝品中二噁烷殘留量的測定。
本標準對于二噁烷的檢出限為0.8 mg/kg,定量限為2.5 mg/kg。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣在頂空瓶經加熱提取后,用頂空氣相色譜-質譜法測定,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 氯化鈉。
4.2 二噁烷標準物質:分子式C4H8O2 ,CAS號123-91-1,純度不小于99%,結構式參見附錄A的圖A.1。
4.3 氘代二噁烷標準物質:分子式C4D8O2 ,CAS號17647-74-4,純度不小于99%,結構式參見附錄A的圖A.2。
4.4 二噁烷標準儲備溶液:準確稱取適量二噁烷標準物質(精確至0.0001g),以去離子水配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液,于4℃保存。
4.5 氘代二噁烷標準儲備溶液:準確稱取適量氘代二噁烷標準物質(精確至0.0001g),以去離子水配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液,于4℃保存。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜一質譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊電離離子源(El)。
5.2 頂空進樣器。
5.3 頂空樣品瓶:20 mL。
5.4 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。
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