1 范圍
本標準規定了化妝品中防腐劑己瞇定和氯己定及其鹽類的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于水劑、膏霜、香波、散粉和唇膏類化妝品中防腐劑己瞇定和氯己定及其鹽類的測定。
本標準的檢出限和定量限:己瞇定和氯己定及其鹽類的檢出限為0.002%,定量限為0.004%。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經溶劑提取、離心、微孔濾膜過濾后,用高效液相色譜測定,外標法定量,液相色譜-質譜確認。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 乙腈:色譜純。
4.2 甲醇:色譜純。
4.3 四氫呋喃。
4.4 三氟乙酸。
4.5 氯化鈉。
4.6 飽和氯化鈉溶液:稱取40 g氯化鈉((4.5),置于100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,備用。
4.7 己瞇定二(經乙基磺酸)鹽和氯己定的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式和相對分子質量參見附錄A中的表A.1,結構式參見附錄A中的圖A.1。
4.8 己瞇定和氯己定標準儲備溶液(1 000 mg/L):稱取己瞇定二(經乙基磺酸)鹽標準品((4.7)17.1 mg(精確至0.1 mg)至10 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度;稱取氯己定標準品10.0mg(精確至0.1 mg)至10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,均于4℃避光保存,可使用3個月。
4.9 己瞇定和氯己定混合標準溶液:分別移取1 mL己瞇定和氯己定標準儲備溶液(4.8)至10 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,根據需要用甲醇(4.2)稀釋成適宜濃度的混合標準工作溶液,于4℃避光保存,可使用3個月。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜儀(HPLC):配有二極管陣列檢測器。
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