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GB/T 35946-2018 眼部化妝品中硫柳汞含量的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了眼部化妝品中硫柳汞含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法的試驗方法、結果計算、回收率與精密度、允許差等內容。

      本標準適用于卸妝液、眼影、眼霜、睫毛膏、眼線液、眼線膏、眉筆等眼部化妝品中硫柳汞含量的測定。

      本標準的方法檢出限和定量限:卸妝液的檢出限為1 mg/kg,眼影、眼霜、眼線液等檢出限為 2 mg/kg。卸妝液的定量限為3 mg/kg,眼影、眼霜、眼線液等定量限為6 mg/kg。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 試驗方法

3.1 原理

      樣品經甲醇溶液超聲提取、離心后,上清液經固相萃取小柱凈化,用高效液相色譜法測定和確證,外標法定量。

3.2 試劑與材料

      除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

3.2.1 甲醇:色譜純。

3.2.2 甲酸:色譜級。

3.2.3 乙腈:色譜純。

3.2.4 乙酸銨。

3.2.5 2%甲酸甲醇溶液:準確移取2 mL甲酸于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,混勻后備用。

3.2.6 10%甲酸甲醇溶液:準確移取10 mL甲酸于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,混勻后備用。

3.2.7 0.05 mol/L乙酸銨溶液:準確稱取乙酸銨3.85 g,置1 000 mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,混勻過濾后備用。

3.2.8 50%甲醇溶液:準確移取50 mL甲醇于100 mL容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,混勻后備用。

3.2.9 固相萃取柱:[NH2 500 mg,6 mL固相萃取柱上填充混合型強陽離子交換填料(PXC)150 mg]

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