1 范圍
本標準規定了進出口化妝品中8-甲氧基補骨脂素和5-甲氧基補骨脂素的液相色譜測定方法。
本標準適用于皮膚護理類、皮膚清潔類、皮膚美容/修飾類進出口化妝品中8-甲氧基補骨脂素和 5-甲氧基補骨脂素的測定。
2 原理
化妝品中的8-甲氧基補骨脂素和5-甲氧基補骨脂素用甲醇超聲提取,過濾后,采用反相高效液相色譜技術進行分離、測定。根據其保留時間定性,外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
3. 1 甲醇,色譜純。
3.2 8-甲氧基補骨脂素,純度≥99%。
3.3 5-甲氧基補骨脂素,純度≥99%。
3.4 8-甲氧基補骨脂素和5-甲氧基補骨脂素標準儲備液(500 mg/L):分別準確稱取8-甲氧基補骨脂素(3. 2)和5-甲氧基補骨脂素(3. 3)0.05g,精確到0. 0001g,以甲醇定容至100 mL,冰箱冷藏保存。根據需要用甲醇稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
4 儀器
4.1 液相色譜儀,配有二極管陣列檢測器。
4.2 微量進樣器,10μL。
4.3 超聲波清洗器。
4.4 離心機,大于6000r/min。
4.5 溶劑過濾器和0.45μm有機過濾膜。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱取化妝品試樣0. 5g,精確到0. 001g,加人甲醇(3. 1),在超聲波清洗器中超聲振蕩20min,用甲醇定容至25 mL,混勻。取部分溶液放人離心管中,在離心機上于6000r/min離心20min,離心后的上清液經0.45μm有機濾膜過濾,濾液待測定用。
5.2 樣品測定
5.2.1 色譜條件
5.2.1.1 色譜柱:UG120 C18柱[250 mm×4.5mm(內徑),5μm,或相當者]。
5.2. 1.2 流動相:甲醇+水(58 + 42,體積比)。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min。
5.2.1.4 檢測波長:301nm。
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