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SN/T 2109-2008 進出口化妝品中奎寧及其鹽的測定方法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中洗發水和護發素中奎寧、奎寧鹽酸鹽、奎寧硫酸鹽的液相色譜測定方法。

      本標準適用于毛發清潔類和護理類化妝品中奎寧、奎寧鹽酸鹽、奎寧硫酸鹽的測定。

2 原理
      
用甲醇提取化妝品中的奎寧及其鹽,提取液經離心過濾后,用高效液相色譜進行測定。根據其保留時間定性,外標法定量,液相色譜-質譜法確證。

3 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水或重蒸水。

3.1 甲醇:色譜純。

3.2 磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]。

3.3 奎寧標準物質:純度≥99%。

3.4 磷酸氫二銨溶液:稱取1.32g磷酸氫二銨用水稀釋至500 mL。

3.5 奎寧標準儲備溶液:準確稱取適量奎寧(精確到0.1mg),以甲醇配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液。

3.6 0.45μm濾膜。

4 儀器與設備

4.1 高效液相色譜儀,配有紫外檢測器。

4.2 微量進樣器,10μL。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 離心機:大于5000r/min。

4.5 溶劑過濾器。

5 測定步驟

5.1 試樣處理

稱取化妝品試樣約0. 5 g(精確到0. 001 g),置于50 mL具塞錐形瓶中,加入20 mL甲醇,在超聲波清洗器中超聲提取20min,將提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。取部分溶液放入離心管中,在5000 r/min離心15min,離心后的上清液經濾膜(3. 6)過濾,所得濾液供液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

      a)色譜柱:Symmetry C18 ,250 × 4. 6 mm(內徑)5μm(粒徑),或相當者;

      b)流動相:0.02 mol/L(NH4)2HP04+甲醇= 20 + 80(體積比);

      c)流速:1.0 mL/min;

      d)檢測波長:334 nm;


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