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SN/T 2291-2009 進出口化妝品中氫溴酸右美沙芬的測定 液相色譜法

1 范圍

本標準規定了進出口化妝品中氫溴酸右美沙芬的液相色譜檢測方法。

本標準適用于化妝品中氫溴酸右美沙芬的檢測。

2 原理
      
用甲醇提取試樣中的氫溴酸右美沙芬,提取液經離心過濾后,用液相色譜-熒光檢測器測定,外標法定量。

3 試劑和材料

3.1 乙腈:色譜純。

3.2 甲醇:色譜純。

3.3 三乙胺:色譜純。

3.4 冰乙酸:色譜純。

3.5 3%乙酸溶液:量取30 mL冰乙酸,用水定容到1 L,用三乙胺調節pH=4.3。

3.6 氫溴酸右美沙芬標準物質:純度≥99%。

3.7 氫溴酸右美沙芬標準儲備溶液:準確稱取適量氫溴酸右美沙芬標準物質(精確到0.1 mg),以甲醇配制成濃度為1 000 μg/mL的標準儲備溶液。

3.8 標準工作溶液:根據標準的靈敏度和儀器線性范圍,用甲醇稀釋成適當濃度的標準工作液。

3.9 0.22μm有機相濾膜。

3.10 刻度具塞離心管:15 mL。

4 儀器

4.1 高效液相色譜儀:配有熒光檢測器。

4.2 分析天平:感量0. 1 mg。

4.3 超聲波水浴。

4.4 冷凍離心機(轉速大于3 500 r/min)。

4.5 冰箱(-18℃)。

5 測定步驟

5.1 試樣處理

稱取試樣約1. 0 g(精確到0.01 g),于15 mL具塞刻度離心管中,加人甲醇8 mL,用力振搖使基質均勻分散后,將溶液定容至10 mL,在超聲波水浴內超聲20min,混勻,在冰箱冷凍室(-18℃或更低溫度)放置10 min后,于3 500 r/min下冷凍離心5min,將樣品放至室溫,取上清液經0.22 μm有機濾膜過濾,濾液供液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 液相色譜條件

5.2.1.1 熒光檢測器:激發波長280 nm,發射波長310 nm.

5.2. 1.2 色譜柱:Phenomenex 5μm C8 ,250mm×4.6mm,5μm。

 

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