1 范圍
本標準規定了化妝品中曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲潑尼松龍、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氫松、醋酸氫化可的松、醋酸氟氫可的松、醋酸潑尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1 7a-羥基醋酸去氧皮質酮、丙酸倍氯米松等17種糖皮質激素類藥物和炔諾酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸醋、甲炔諾酮、地屈孕酮、醋酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、己酸羥孕酮等11種孕激素類藥物含量檢測的液相色譜一質譜/質譜(LC-MS/MS)和液相色譜法(LC)檢測方法。
本標準適用于膏狀、乳狀、水狀化妝品中17種糖皮質激素和11種孕激素含量檢測的液相色譜方法和液相色譜-質譜/質譜確證方法。
本標準的液相色譜-質譜/質譜法為仲裁法。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
3 試樣的制備與保存
混勻所取樣品,均分成兩份作為試樣,分別裝人潔凈容器,密封并做好標識。
方法一 液相色譜-質譜/質譜法
4 方法提要
化妝品中糖皮質激素、孕激素采用乙腈超聲提取,吹干濃縮后經固相萃取柱凈化,液相色譜-質譜/質譜檢測和確證,外標法定量。
5 試劑和材料
除特殊注明外,水為GB/T 6682規定的一級水。
5.1 甲醇:高效液相色譜級。
5.2 乙腈:高效液相色譜級。
5.3 乙酸胺:高效液相色譜級。
5.4 甲醇-水(30+70,體積比)溶液:量取30 mL甲醇與70 mL水混合。
5.5 10 mmol/L乙酸胺溶液:稱取0.77 g乙酸胺(5. 3),用水溶解并定容至1 000 mL.
5.6 乙腈-10 mmol/L乙酸胺溶液(70 + 30,體積比):量取70 mL乙腈與30 mL 10 mmol/L乙酸胺溶液(5. 5)混合。
5.7 標準品:標準品名稱及CAS號參見附錄A中表A.1,純度大于等于99%。
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