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SN/T 3825-2014 化妝品及其原料中三價銻、五價銻的測定

1 范圍

本標準規定了液相色譜和氫化物發生原子熒光光譜檢測化妝品及其原料中三價銻[Sb(Ⅲ)]和五價銻[Sb( V)]的方法。

本標準適用于香水、化妝水、乳液、粉底、按摩棉、滑石粉中三價銻[Sb(Ⅲ)]和五價銻[Sb( V)]的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

樣品中的三價銻和五價銻經檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液提取,通過陰離子交換色譜柱分離并經碘化鉀在線還原,得到的目標化合物在酸性條件下與硼氫化鉀發生反應,生成銻化氫進入原子化器,由原子熒光光度計測定,與標準系列進行比較,外標法定量。

4 試劑

除另有規定外,所用試劑均為分析純,實驗用水應符合GB/T 6682中規定的二級水。
4.1 鄰苯二甲酸氫鉀。

4.2 乙二胺四乙酸二鈉。

4.3 氫氧化鉀。

4.4 檸檬酸。

4.5 檸檬酸鈉。

4.6 碘化鉀。

4.7 硼氫化鉀。

4.8 鹽酸(優級純)。

4.9 酒石酸銻鉀(C4H4KO7Sb?1/2 H2O)(優級純)。

4.10 六羥基銻酸鉀[KSb(OH)5](優級純)。

4.11 氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0 g氫氧化鉀溶于水中,稀釋至1000 mL,混勻。

4.12 1 mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀+10 mmol/L,乙二胺四乙酸二鈉:稱取0.20 g鄰苯二甲酸氫鉀和3.72 g乙二胺四乙酸二鈉溶人水中,定容至1 000mL,用溶劑過濾器經0.45 μm水相濾膜過濾后,超聲20 min脫氣。

4.13 檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖液(50 mmol/L):稱取0.96 g檸檬酸和1.29g檸檬酸鈉置于100mL容量瓶中,加適量水溶解后,用水定容至刻度。

 

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