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HJ 546-2015 環境空氣 五氧化二磷的測定 鉬藍分光光度法

警告:實驗中使用的硫酸具有腐蝕性,操作時應按規定要求佩戴防護用品,避免接觸皮膚和衣物。溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥內操作。
1 適用范圍

本標準規定了測定環境空氣中五氧化二磷的抗壞血酸還原-鋁藍分光光度法。

本標準適用于環境空氣中五氧化二磷的測定。

當采集環境空氣為5.0m3(標準狀態),樣品定容至50.0 ml時,方法檢出限為0.20μg/m3, 測定下限為0.80μg/m3
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 194環境空氣質量手工監測技術規范

HJ/T 374總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法
3 方法原理

用過氯乙烯濾膜采集空氣中顆粒物,顆粒物中的五氧化二磷與水生成正磷酸。在酸性介質中,正磷酸與鋁酸按反應,在銻鹽存在下生成磷鋁雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色絡合物,于700 nm波長處測定吸光度,五氧化二磷含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
4 干擾及消除

當試樣中的五價砷大于0.02μg/mL時產生正干擾,加入2.0ml的混合還原劑(5.16)至少可消除10pg/mI五價砷的干擾。
5 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。實驗用水:比電阻≥18 MΩ?cm。
5.1 硫酸:ρ(H2SO4) =1.84g/ml,優級純。
5.2 磷酸二氫鉀(KH2PO4):基準試劑。
5.3 鋁酸銨[(NH4)6Mo7O24?4H2O。
5.4 抗壞血酸(C6H8O6)。
5.5 酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6?H2O]。
5.6 亞硫酸鈉(Na2SO3)。
5.7 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)。
5.8 硫酸溶液:C(1/2H2SO4) =5mol/L。

量取140 ml硫酸(5.1),邊攪拌邊緩緩注入盛有500 ml水的燒杯中,冷卻后,用水稀釋至1000 ml,混勻。
5.9 鋁酸銨溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24] =40g/L。

稱取43.34g鋁酸按(5.3),用水溶解并稀釋至1000ml,混勻,貯存于聚乙烯塑料瓶中,于2℃-5℃保存,保存期1年。
5.10 抗壞血酸溶液:ρ(C6H8O6) =17g/L。

稱取2.60g抗壞血酸(5.4),用水溶解并稀釋至150ml,貯存于棕色瓶中,于2℃-5℃ 保存,保存期7天,若變色需重新配制。
5.11 酒石酸銻鉀溶液:ρ[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。

稱取2.74g酒石酸銻鉀(5.5),用水溶解并稀釋至1000ml,貯存于棕色瓶中,于2℃-5℃


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