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HJ 744-2015 水質 酚類化合物的測定氣相色譜-質譜法

警告:試驗中所使用的溶劑和試劑均有一定的毒性,樣品前處理過程應在通風櫥中進行操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免溶劑和試劑直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中酚類化合物的氣相色譜-質譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、五氯酚、 2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、4-硝基酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚、2,4-二甲酚等14種酚類化合物的測定。其他酚類化合物經過方法驗證,也可采用本方法測定。

當取樣體積為250 ml、采用選擇離子掃描模式時,14種酚類化合物的方法檢出限為0.1μg/L~0.2 μg/L,測定下限為0.4μg/L~0.8μg/L,詳見附錄A。

2 規范性引用文件
      
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
      
GB/T 14581 水質湖泊和水庫采樣技術指導
      
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
      
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
      
HJ/T 493 水質樣品的保存和管理技術規定

3 方法原理
      
在酸性條件下(pH≤1),用液液萃取或固相萃取法提取水樣中的酚類化合物,經五氟芐基溴衍生化后用氣相色譜-質譜法(GC-MS)分離檢測,以色譜保留時間和質譜特征離子定性,外標法或內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和實驗用水。

4.1 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):色譜純。

4.2 正己烷(C6H14):色譜純。

4.3 丙酮(CH3COCH3):色譜純。

4.4 甲醇(CH3OH):色譜純。

4.5 二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。

4.6 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4) =1.84g/ml。

4.7 鹽酸(HCl):ρ(HCl)=1.19g/ml。

4.8 碳酸鉀(KCO3)。

4.9 氫氧化鈉(NaOH)。


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