警告:配制錠、鈹等劇毒物質的標準溶液時,應避免與皮膚直接接觸。實驗中使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸具有揮發性和腐蝕性,操作時應按規定要求佩戴防護用品,整個實驗過程必須在通風櫥中進行操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中金屬元素的電感禍合等離子體質譜法。
本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中銀(Ag)、砷(As)、鋇(Ba)、鈹(Be)、鎘 (Cd)、鉆(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、銻(Sb)、 硒(Se)、 鉈(Ti)、釩(V)、鋅(Zn) 17種金屬元素的測定。若通過驗證,本標準也可適用于其它金屬元素的測定。
當固體廢物浸出液取樣體積為25 ml時,17種金屬元素的檢出限為0.7 μg/L~6.4 μg/L, 測定下限為2.8 μg/L~25.6 μg/L。各元素的方法檢出限詳見附錄A。當固體廢物樣品量在0.1 g時,17種金屬元素的方法檢出限為0.4 mg/kg~3.2 mg/kg,測定下限為1.6 mg/kg~12.8 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法
3 方法原理
固體廢物或固體廢物浸出液經微波消解預處理后,采用電感禍合等離子體質譜儀進行檢測,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量。
4 干擾和消除
4.1 質譜型干擾
質譜型干擾主要包括同量異位素干擾、多原子離子干擾、氧化物和雙電荷干擾等。同量異位素干擾可以使用干擾校正方程進行校正,或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除。常用的質量數干擾校正方程見附錄B-1。
多原子離子干擾是ICP-MS最主要的干擾來源,可以利用干擾校正方程、儀器優化以及碰撞反應池技術進行消除。常見的多原子離子干擾見附錄B-2。
氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調節儀器參數降低干擾程度。
4.2 非質譜型干擾
非質譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。非質譜型干擾程度與樣品基體性質有關,可通過內標法、儀器條件優化或標準加入法等措施消除。
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