警告:實驗中所使用的鋇標準溶液具有毒性。硝酸、高氯酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和腐蝕性,操作時應佩戴防護用品,溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥內操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及固體廢物浸出液中鋇的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標準適用于固體廢物及固體廢物浸出液中鋇的測定。
當固體廢物取樣量為0.1g,消解定容至250ml時,本方法檢出限為6.3mg/kg,測定下限為 25.2mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為25ml,定容至50ml,進樣量為20μL時,本方法檢出限為2.5μg/L,測定下限為10.0μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法
3 方法原理
固體廢物或固體廢物浸出液經消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,鋇化合物形成的鋇基態原子對553.6nm特征譜線產生吸收,其吸收強度在一定范圍內與試液中鋇的質量濃度成正比。
4 干擾和消除
4.1 試樣中鉀、鈉和鎂的總濃度為500mg/L、鉻為10mg/L.錳為25mg/L、鐵和鋅總濃度為2.5mg/L、鋁為2mg/L、硝酸為5%以下時,對鋇的測定無影響。當這些物質的濃度超過上述質量濃度時,可采用樣品稀釋法或標準加入法消除其干擾。
4.2 試樣中鈣的濃度大于5mg/L時,對鋇的測定產生正干擾。當注入原子化器中鈣的濃度在100mg/L~300mg/L時,鈣對鋇的干擾不隨鈣濃度變化而變化。根據鈣的干擾特征,加入基體改進劑硝酸鈣,既可消除記憶效應又能提高測定的靈敏度。若試樣中鈣的濃度超過300mg/L,應將試樣適當稀釋后測定。
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