1 適用范圍
本標準規定了測定水中丙烯腈和丙烯醛的吹掃捕集/氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、海水、工業廢水和生活污水中丙烯腈和丙烯醛的測定。當取樣體積為5ml時,丙烯腈和丙烯醛的檢出限均為0.003mg/L,測定下限均為0.012mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部:樣品采集、貯存與運輸
3 方法原理
樣品中的目標化合物經高純氮氣(或其他惰性氣體)吹掃后吸附于捕集管中,迅速加熱捕集管并以高純氮氣(或其他惰性氣體)反吹,被熱脫附出來的組分經氣相色譜柱分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,色譜峰面積(峰高)定量。
4 干擾和消除
在優化后的色譜和吹掃條件下未見有明顯的干擾物質,若對定性結果有疑問,可采用 GC/MS或雙柱定性。輔助定性的柱特征和色譜參考條件見附錄A。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的蒸餾水或去離子水。
5.1 磷酸:ρ(H3PO4)=1.87g/ml。
5.2 磷酸溶液:1+9(v/v),用磷酸(5.1)配制。
5.3 抗壞血酸。
5.4 丙烯腈(CH2CHCN):色譜純。
5.5 丙烯腈標準中間液:ρ(CH2CHCN) =12500mg/L。
于20℃室溫下用丙烯腈(5.4)配制。移取適量實驗用水于10ml容量瓶,置于天平上稱重;并小心滴入數滴丙烯腈(5.4)至增重約125mg(精確至0.1mg),再次稱重;根據兩次稱重質量之差確定丙烯腈的準確加入質量。用實驗用水定容至標線,搖勻,計算丙烯腈標準中間液的準確濃度(精確至10 mg/L)。轉入帶聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中,混勻,臨用現配。亦可購買市售有證標準物質。
5.6 丙烯腈標準使用液:ρ(CH2CHCN) =125mg/L。
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