警告:試驗中所用有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按規定佩戴防護器具,避免有機溶劑和標準物質直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中半揮發性有機物的氣相色譜-質譜法。
本方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類包括硝基酚類、有機氯農藥類、多環芳烴類等半揮發性有機物的篩查鑒定和定量分析,對于特定類別的化合物,應在此篩選基礎上選用專屬的分析方法測定。
取樣量為20.0g,定容體積為1.0ml,采用全掃描方式測定時,方法檢出限為0.06mg/kg~0.3 mg/kg,測定下限為0.24 mgIkg~1.20mg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤或沉積物中半揮發性有機物采用適合的萃取方法(索氏提取、加壓流體萃取等)提取,根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法(凝膠滲透色譜或柱凈化)對提取液凈化、濃縮、定容,經氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):農殘級。
4.4 環己烷(C6H12):農殘級。
4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶劑:1+1。
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