警告:硝磺草酮具有一定的毒性,標準溶液的配制應在通風柜內操作,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中硝磺草酮的液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中硝磺草酮的測定。當進樣量為20μL時,方法的檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
水中的硝磺草酮經直接進樣后,用具有紫外檢測器的液相色譜分離檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾及消除
當水樣中共存的有機物干擾硝磺草酮測定時,可以通過改變色譜條件,使硝磺草酮與干擾物分離,或將水樣先用正己烷萃取去除部分干擾,取水相進行分析。
5 試劑和材料
實驗用水為不含有機物的純水。
5.1 磷酸(H3PO4):ρ(H3PO4)=1.69g/ml,優級純。
5.2 乙腈(C2H3N):液相色譜純。
5.3 硝磺草酮:純度≥99%。
5.4 硝磺草酮標準貯備液:ρ=100μg/mL。
稱取0.010g(精確至0.1 mg)硝磺草酮(5.3),用少量乙腈(5.2)溶解后,再用水定容至100 ml,于4℃冷藏、避光和密封可保存3個月,或直接購買有證標準溶液。
5.5 硝磺草酮標準使用液Ⅰ:ρ=10.0μg/mL。
準確移取1.00ml硝磺草酮標準貯備液(5.4),用水稀釋至10ml。
5.6 硝磺草酮標準使用液Ⅱ:ρ=1.00μg/mL。
準確移取1.00ml硝磺草酮標準使用液(5.5),用水稀釋至10ml。
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下載地址:《HJ 850-2017 水質 硝磺草酮的測定 液相色譜法》