1 適用范圍
本標準規定了測定水中丁基黃原酸的吹掃捕集/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丁基黃原酸的測定。
本標準不適用于含鹽量高于25 g/L的高鹽工業廢水以及存在代森鋅(錳)類農藥或二乙基二硫代氨基甲酸鹽(如:銅試劑)等物質水樣的測定。
若水樣中檢出丁基黃原酸,必要時可選用其他分析方法進一步確認。
當取樣體積為5 ml時,丁基黃原酸的檢出限為0.04 μg/L,測定下限為0.16 μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
水中丁基黃原酸在酸性條件下分解產生二硫化碳(CS2),通過測定CS2:間接確定水中丁基黃原酸濃度。CS2經高純氦氣(或氮氣)吹掃后吸附于捕集管中,迅速加熱捕集管并以高純氦氣(或氮氣)反吹,被熱脫附出來的CS2:經氣相色譜分離后,用質譜檢測器檢測。通過與丁基黃原酸標準溶液反應生成CS2的保留時間和質譜圖比較進行定性,內標法定量。
4 干擾及消除
水樣中存在CS2會干擾測定,可通過加酸前后的測定值之差扣除。
水樣中存在氧化性物質會使測定結果偏低,可適量添加5-20 mg硫代硫酸鈉去除。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為不含目標物的純水。
5.1 甲醇(CH3OH):色譜純。
5.2 濃磷酸(H3PO4):= 1.69g/ml。
5.3 氫氧化鈉(NaOH)。
5.4 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O )。
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