警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物，配制過程應在通風柜中進行；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中四乙基鉛的頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中四乙基鉛的測定。
當取水樣體積為10.0 ml、頂空進樣量為1.0 ml時，四乙基鉛的方法檢出限為0.02 μg/L, 測定下限為0.08 μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
在一定的溫度條件下，頂空瓶內水樣中的四乙基鉛向液上空間揮發，在氣液兩相達到熱力學動態平衡后，氣相中的四乙基鉛經氣相色譜分離，用質譜檢測器進行檢測。通過與標準物質保留時間和關鍵離子相對豐度相比較進行定性，內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為不含目標化合物的純水。
4.1 甲醇(CH3OH)：色譜純。
4.2 四乙基鉛(CH3CH2)4Pb）標準貯備液：ρ=200 mg/L，溶劑為甲醇。
市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。
4. 3 四乙基鉛標準使用液I: ρ=2.00 mg/L。
用甲醇(4.1)稀釋四乙基鉛標準貯備液(4.2）配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一個月。
4.4 四乙基鉛標準使用液II: ρ=0.20mg/L。
用甲醇(4.1)稀釋四乙基鉛中間液（4.3)配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一個月。
4.5 內標貯備液：ρ=2000 mg/L，溶劑為甲醇。
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