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HJ 533-2009 環境空氣和廢氣  氨的測定 納氏試劑分光光度法

      警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)均為劇毒物質,避免經皮膚和口腔接觸。

1 適用范圍
      
本標準規定了測定環境空氣和工業廢氣中氨的納氏試劑分光光度法。
      
本標準適用于環境空氣中氨的測定,也適用于制藥、化工、煉焦等工業行業廢氣中氨的測定。
      
本標準的方法檢出限為0.5μg/10ml吸收液。當吸收液體積為50 ml,采氣10L時,氨的檢出限為 0.25mg/m3,測定下限為1.0mg/m3,測定上限20mg/m3。當吸收液體積為10ml,采氣45L時,氨的檢出限為0.01mg/m3,測定下限0.04mg/m3,測定上限0.88mg/m3

2 方法原理

用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨,生成的按離子與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨的含量成正比,在420nm波長處測量吸光度,根據吸光度計算空氣中氨的含量。

3 干擾及消除

樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時干擾測定,可通過下列方法消除:

3.1 三價鐵等金屬離子

分析時加入0.50ml酒石酸鉀鈉溶液(4.6)絡合掩蔽,可消除三價鐵等金屬離子的干擾。

3.2 硫化物

若樣品因產生異色而引起干擾(如硫化物存在時為綠色)時,可在樣品溶液中加入稀鹽酸去除干擾。

3.3 有機物

某些有機物質(如甲醛)生成沉淀干擾測定,可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液(4.7)將吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按4.1制備的水。

4.1 無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備(無氨水的檢查見10.1) 

4.1.1 離子交換法

      將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。

4.1.2 蒸餾法
      
在1000ml蒸餾水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。

4.1.3 純水器法

      用市售純水器臨用前制備。

4.2 硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84g/ml。

 

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