警告:酚類化合物屬于有毒物質,試樣制備過程應在通風櫥內進行操作,操作人員應避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中酚類化合物的高效液相色譜法。
本標準適用于環境空氣中12種酚類化合物的測定(具體測定組分見附錄A)。本標準不適用于顆粒物中酚類化合物的測定。
當采樣體積為25L時,本方法檢出限為0.006~0.039mg/m3,測定下限為0.024~0.156mg/m3;當采樣體積為75L時,本方法檢出限為0.002~0.013mg/m3,測定下限為0.008~0.052mg/m3。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放技術導則
HJ/T 194 環境空氣質量手工監測技術規范
3 方法原理
用XAD-7樹脂采集的氣態酚類化合物經甲醇洗脫后,用高效液相色譜分離,紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
環境空氣中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等對酚類化合物的測定不產生干擾,其他干擾物可通過更換色譜柱或改變流動相的比例,使其與目標物分離。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無酚水,液相色譜檢驗無干擾峰。
5.1 無酚水:應貯于玻璃瓶中,取用時,應避免與橡膠制品(橡膠塞或乳膠塞等)接觸。可按照5.1.1或5.1.2進行制備。
5.1.1 于每升蒸餾水中加入0.2g經200℃活化30min的活性炭粉末,充分震蕩后,放置過夜,用雙層中速濾紙過濾。
5.1.2 加氫氧化鈉使蒸餾水呈弱堿性,并加入高錳酸鉀至溶液呈紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,收集流出液備用。
5.2 甲醇:HPLC級。
5.3 乙腈:HPLC級。
5.4 丙酮:優級純。
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