1 適用范圍
本標準規定了測定水中總氮的流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中總氮的測定。
當檢測光程為10mm時,本方法的檢出限為0.03mg/L(以N計),測定范圍為0.12mg/L~10mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
3.1 流動注射分析儀工作原理
在封閉的管路中,將一定體積的試料注入連續流動的載液中,試料和試劑在化學反應模塊中銨規定的順序和比例混合、反應,在非完全反應的條件下,進入流動檢測池進行光度檢測。
3.2 方法化學反應原理
在堿性介質中,試料中的含氮化合物在95℃士2℃、紫外線照射下,被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后,經鍋柱還原為亞硝酸鹽;在酸性介質中,亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應,然后與鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物,于540nm處測量吸光度。
參考工作流程圖,見圖1。
1 蠕動泵 2 加熱池(95℃) 3 紫外消解裝置 4除氣泡裝置 5 注入閥 6 反應圈 7 鎘柱 8 檢測池10mm 540nm R1 消解溶液(5. 16) R2 四硼酸鈉緩沖溶液 (5. 17) R3 氯化銨緩沖溶液(5. 18) R4 顯色劑(5.19) C 載液(5.27) S 試樣W 廢液
圖1 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法測定總氮參考工作流程圖
4 干擾和消除
4.1 樣品中含有高濃度的有機物時,會消耗過硫酸鉀氧化劑,使總氮的測定結果偏低,可通過稀釋樣品來消除影響,但需通過多個稀釋比測定結果的一致性或加標回收實驗來確認。
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下載地址:《HJ 668-2013 水質 總氮的測定 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法》