警告:實驗中使用的硝酸、高氯酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和腐蝕性,操作時應銨規定要求佩戴防護器具,溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥中進行操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標準適用于固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和鎘的測定。
當固體廢物取樣量為0.5g,消解后定容體積為25ml時,鉛和鎘的方法檢出限分別為0.3mg/kg和0.1mg/kg,測定下限分別為1.2mg/kg和0.4mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為50ml,消解后定容至50ml時,鉛和鎘的方法檢出限分別為0.9μg/L和0.6μg/L,測定下限分別為3.6μg/L和2.4 μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法
3 方法原理
固體廢物或固體廢物浸出液經酸消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,成為基態原子蒸氣,對元素空心陰極燈或無極放電燈發射的特征輻射譜線產生選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試樣中待測物的質量濃度成正比。
4 干擾和消除
當樣品中Ca的質量濃度高于500mg/L、 Fe的質量濃度高于50mg/L、Mn的質量濃度高于25mg/L時,對鉛和鎘的測定產生干擾,可采用樣品稀釋法或標準加入法消除其干擾。固體廢物基體成分較為復雜,加入基體改進劑磷酸二氫銨,可消除有機物等引起的基體干擾。當樣品基體成分不明時,或加標回收率超過本方法質控要求范圍時,應采用標準加入法進行測定并計算結果,參見附錄A。
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