警告：實驗中使用的硝酸、鹽酸具有揮發性和腐蝕性，操作時應按規定要求佩戴防護用品，溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥中進行操作。
1 適用范圍
本標準規定了固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解／原子熒光測定方法。
本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的測定。當固體廢物取樣品量為0.5g時，本方法汞的檢出限為0.002μg/g，測定下限0.008μg/g；砷、硒、鉍和銻的檢出限為0.010μg/g，測定下限0.040μg/g。當固體廢物浸出液取樣體積為40ml時，汞的檢出限為0.02μg/L，測定下限0.08μg/L；砷、硒、鉍、銻的檢出限為0.10μg/L，測定下限0.40μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 21191 原子熒光光譜儀
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法
3 方法原理
固體廢物和浸出液試樣經微波消解后，進入原子熒光儀，其中的砷、鉍、銻、硒和汞等元素在硼氫化鉀溶液還原作用下，生成砷化氫、鉍化氫、銻化氫、硒化氫氣體和汞原子蒸氣。這些氣體在氫氫火焰中形成基態原子，在元素燈（汞、砷、硒、鉍、銻）發射光的激發下產生原子熒光，原子熒光強度與試樣中元素含量成正比。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優級純試劑，實驗用水為蒸餾水。
4.1 鹽酸：ρ (HCl)=1.19g/ml。
4.2 硝酸：ρ (HNO3)=1.42g/mI。
4.3 氫氧化鉀（KOH)。
4.4 硼氫化鉀（KBH4)。
4.5 鹽酸溶液：5+95(v/v）。
量取25ml鹽酸（4.1)用蒸餾水稀釋至500ml。
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