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HJ 701-2014 水質 黃磷的測定 氣相色譜法

警告:黃磷屬劇毒物質,進入人體可引起急性中毒,操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物,樣品萃取時在通風柜內進行。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中黃磷的氣相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中黃磷的測定。

      取樣體積為250mL,使用氮磷檢測器(NPD)分析時,本標準的方法檢出限為0.04μg/L,測定下限為0.16μg/L;使用火焰光度檢測器(FPD)分析時,本標準的方法檢出限為0.1μg/L, 測定下限為0.4μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

以甲苯萃取水樣中的黃磷,萃取液經色譜柱分離后,用氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD)檢測,根據色譜峰的保留時間定性,外標法定量。

4 干擾及消除

水樣中可能共存的有機磷等有機化合物在氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD) 上雖有響應,經色譜分離后無明顯干擾。水中可能共存其他含磷或含氮等有機化合物在氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD)上有響應,可能干擾測定,經過凈化,可消除干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為去離子水或蒸餾水。

5.1 甲苯(C7H8):色譜純。

5.2 氯化鈉(NaCl): 400℃下焙燒2h,密封保存于干燥器中。

5.3 乙醇溶液(C2H5OH)。

稱取5g抗壞血酸加至盛有200ml無水乙醇的250ml試劑瓶中,輕輕搖動,使其盡可能溶解,蓋上磨口塞放置過夜。用中速定量濾紙過濾后,經色譜檢驗無干擾峰,待用。

5.4 精制黃磷(P4):純度≥95.0%。

黃磷非常容易自燃,它的著火點極低,在30℃以上即能自行燃燒,需保存于水中,且浸沒在水下,與空氣隔絕。

 

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