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HJ 696-2014 水質 松節油的測定 氣相色譜法

警告:本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行;應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中松節油的氣相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中松節油的測定。

      當樣品量為100mI時,本標準的方法檢出限為0.03mg/L,測定下限為0.12mg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

用二氯甲烷萃取樣品中的松節油,萃取液脫水干燥后,用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀檢測,根據松節油中的主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留時間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備去離子水或蒸餾水。

4.1 二氯甲烷:農殘級。

4.2 松節油標準溶液:ρ=20mg/ml,溶劑為甲醇。

4.3 松節油標準使用溶液:準確移取一定量的松節油標準溶液(4.2)用二氯甲烷(4.1)稀釋成質量濃度為1000.0mg/L的標準使用溶液。

4.4 氯化鈉(NaCl)

400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

4. 5 無水硫酸鈉(Na2SO4)

400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

4.6 氮氣:純度≥99.999%。

4.7 氫氣:純度≥99.95%。

4.8 助燃氣:壓縮空氣。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。

5.2 色譜柱1:石英毛細管柱,30mx0.25mm,內涂5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚0.25μm, 或其他等效毛細管柱。

 

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