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HJ 697-2014 水質 丙烯酰胺的測定 氣相色譜法

警告:本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行;應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中丙烯酰胺的氣相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中丙烯酰胺的測定。

      當樣品量為100mI時,本標準的方法檢出限為0.07μg/L,測定下限為0.28μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

pH為1-2條件下,丙烯酰胺與新生溴發生加成反應,生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取α,β-二溴丙酰胺,萃取液經無水硫酸鈉干燥、濃縮、定容后,用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行分離和檢測,根據保留時間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

電子捕獲檢測器由于其高靈敏度,易因雜質峰較多而產生干擾,當目標化合物有檢出時,應用色譜柱2輔助定性確認以消除干擾。

5 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

5.1 乙酸乙酯:農殘級。

5.2 丙烯酰胺標準溶液(CH2CHCONH2): ρ=100mg/L,溶劑為甲醇。

5.3 α,β-二溴丙酰胺標準溶液:ρ=100mg/L,溶劑為乙酸乙酯。

5.4 硫酸溶液:(H2SO4)≈3mol/L。

取約167ml濃硫酸,緩慢加入少量水中,稀釋至 1L。

5.5 溴化鉀(KBr)

5.6 溴酸鉀溶液:(KBrO3)=0.1mol/L。

      稱取1.67g溴酸鉀溶于少量水中,稀釋至100ml。

5.7 硫代硫酸鈉溶液:(Na2S2O3) =1.0mol/L。

      稱取15.8g硫代硫酸鈉溶于少量水中,稀釋至100ml。

5.8 無水硫酸鈉(Na2SO4)

      于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。


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