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HJ/T 342-2007 水質  硫酸鹽的測定 鉻酸鋇分光光度法(試行)

1 適用范圍

本標準適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測定。本方法適用的質量濃度范圍為8~200 mg/L。

本方法經取13個河、湖水樣品進行檢驗,測定質量濃度范圍為8~85mg/L,相對標準偏0.15%~7%,加標回收率97.9%~106.8%。

2 原理

在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態,經過濾除去沉淀。在堿性條件下,鉻酸根離子呈現黃色,測定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

3 試劑

本標準所用試劑除另有注明外,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為新制備的去離子水。

3.1 鉻酸鋇懸濁液:稱取19.44g鉻酸鉀(K2CrO4)與24.44g氯化鋇(BaCl2?2H2O),分別溶于1L 去離子水中,加熱至沸騰。將兩溶液傾人同一個3L燒杯內,此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后,傾出上層清液,然后每次用約1L去離子水洗滌沉淀,共需洗滌5次左右。最后加去離子水至1 L,使成懸濁液,每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48 mg硫酸根(SO42- )。

3.2 (1+1)氨水。

3.3 鹽酸溶液:2.5mol/L。

3.4 硫酸鹽標準溶液:稱取1.4786 g無水硫酸鈉(Na2SO4,優級純)或1.8141 lg無水硫酸鉀 (K2SO4,優級純),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。

4 儀器

4.1 比色管:50 m1。

4.2 錐形瓶:150 ml。

4.3 加熱及過濾裝置。

4.4 分光光度計。

5 干擾的消除

水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加人鉻酸鋇之前,將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。

6 步驟

6.1 分取50ml水樣,置于150ml錐形瓶中。

6.2 另取150 ml錐形瓶八個,分別加人0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標準溶液(3.4),加去離子水至50ml。

6.3 向水樣及標準溶液中各加1ml 2.5mol/L鹽酸溶液(3.3),加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5 ml鉻酸鋇懸濁液(3.1),再煮沸5min左右。?


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