1 范圍
本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業污水中氨氮的測定。方法的最低檢出限為0.020mg/L,測定下限0.080mg/L,測定上限100mg/L。
2 引用標準
下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
GB 7479-87 水質 氨氮的測定 納氏試劑光度法
當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。
3 術語與定義
下列定義適用于本標準。
氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣體分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。
4 原理
水樣在2%~3%酸性介質中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50μg)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。
5 試劑
本標準使用試劑除另有說明,均為符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為無氨水或電導率≤0.5μS/cm的去離子水。
5.1 無氨去離子水的制備:將一般去離子水用硫酸調至pH <2后進行蒸餾,棄去最初100ml餾出液,收集后面的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 鹽酸:c( HCl)=6mol/L。
5.3 鹽酸:c( HCl)=4.5moI/L。
5.4 無水乙醇。
5.5 氫氧化鈉溶液40%:稱取200g氫氧化鈉(NaOH)置于1000ml燒杯中,加入約700ml水溶解,蓋上表面皿,加熱煮沸,蒸發至體積500ml,冷卻至室溫,于聚乙烯瓶中密閉保存。
5.6 溴酸鹽混合液:稱取1.25g溴酸鉀(KBrO3)及10g溴化鉀(KBr),溶解于500ml水中,搖勻,貯存于玻璃瓶中。此溶液為貯備液,常年穩定。
5.7 次溴酸鹽氧化劑:吸取2.0ml溴酸鹽混合液(5.6)于棕色磨口試劑瓶中,加入100ml水及5.0ml鹽酸(5.2),立即密塞,充分搖勻,于暗處放置5min,加入100ml氫氧化鈉(5.5),充分搖勻,待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時配制,配制時,所用試劑、水和室內溫度應不低于18℃。
5.8 無水高氯酸鎂(Mg (ClO4)2):8~10目顆粒。
5.9 亞硝酸鹽氮標準貯備液(0.500mg/ml):稱取在105~110℃干燥4h的光譜純亞硝酸鈉(NaNO2)2.463g溶解于水,移入1 000 ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。?
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