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GB/T 17133-1997 水質 硫化物的測定 直接顯色分光光度法

1 適用范圍

1.1 本方法適用于地面水、地下水及生活污水、造紙廢水、石油化工廢水、煉焦廢水與印染廢水中的洛解性的H2SHS、S2-以及存在于顆粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金屬硫化物的測定。

1.2 當取樣體積為250ml,用5.00ml“硫化氣吸收顯色劑",1cm比色皿測定,硫化物的最低檢出限為0.004mg/L,測定濃度范圍為0.008~25mg/L。

2 原理

本方法將硫化物轉化成氣態硫化氮,用“硫比氫吸收顯色劑”吸收,同時發生顯色反應,在400nm處進行分光光度測定。

3 試劑

      本標準所用試劑除另有說明外,均為分折純試劑,所用水為去離子水。

3.1 氫氧化鈉洛液:c(NaOH)=1.5mol/L

3.2 硫酸溶液:c(H2SO4) =9mol/L

3.3 硫酸溶液:c(H2SO4) =3mol/L 

3.4 硝酸溶液:c(HNO3)=7.5mol/L 

3.5 淀粉溶液:10g/L

3.6 不含結晶水的固體硫化物(Na2S):指除含負二價硫外,不含其他硫化物,試劑貯存于干燥器內。

3.7 硫稀釋穩定劑

3.8 硫化氫吸收顯色劑:放置陰涼避光處,使用前上、下充分振搖3~5次。

3.9 乙酸鋅溶液:c(Zn(C2H3O2)2?2H2O)=1mol/l。稱取220g乙酸鋅溶于水中,用水稀釋至1000ml,搖勻。

3.10 弱堿性水溶液:約取500ml水,用氫氧化鈉溶液(3.1)與硫酸溶液(3.3)調至pH8~10。

3.11 碘標準溶液:c(1/2 I2)=0.05mol/L,稱取6.400g碘250ml燒杯中,加入20g碘化鉀,以少量水溶解后移1000ml棕色容景瓶內.用水稀釋至刻度,搖勻,放置陰涼避光處。

3.12 重鉻酸鉀標準溶液:c( I /6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。準確稱取經105~110℃烘干2h,冷卻至室溫的重鉻酸鉀2.4530g溶于水中,移入1000mL容量瓶內,用水稀釋至刻度,搖勻。

3.13 硫代硫酸鈉標準溶液:c(Na2S2O3)、0.05mol/L,稱取12.40g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于新煮沸3-5min后冷卻至室溫的水中,移入1000mL容量瓶內,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5~7d后標定其準確濃度。


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