GB/T 17132-1997 環境 甲基汞的測定 氣相色譜法

1 適用范圍

本標準適用于地面水、生活飲用水、生活污水、工業廢水、沉積物、魚體及人發和人尿中甲基汞含量的測定。

本方法采用巰基紗布和巰基棉二次富集的前處理方法，用氣相色譜儀（電子捕獲檢測器）測定水、沉積物和尿中甲基汞；采用鹽酸溶液浸提的前處理方法，用氣相色譜儀（電子捕獲檢測器）測定魚肉和人發組織中甲基汞。

本方法最低檢出濃度隨儀器靈敏度及樣品基體不同而各異。水、沉積物和尿通常可檢出濃度分別為0.01ng/L、0.02μg/kg和2ng/L；魚肉和人發通常可檢出濃度分別為0.1μg/kg和1μg/kg。

2 試劑和材料

2.1 載氣

      氮氣：純度99. 995％。

2.2 配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

2.2.1 氯化甲基汞(CH₃HgCl)：分析純。

2.2.2 苯（C₆H₆)，優級純。色譜圖上無干擾峰出現，否則應做提純處理。

2.2.3 硫代乙醇酸(HSCH₂COOH)：分析純。

2.2.4 乙酐(CH₃CO)₂。：分析純。

2.2.5 36％乙酸（CH3COOH)：分析純。

2.2.6 硫酸(H₂SO₄); ρ=1.84g/mI，分析純。

2.2.7 氯化鈉(NaCl)：優級純。

2.2.8 鹽酸（HCI):ρ=1.19g/ml，優級純。

2.2.9 蒸餾水：不得含干擾甲基汞測定的物質。

2.2.10 鹽酸溶液（2mol/L);量取鹽酸167ml，用蒸餾水（2.2.9)稀釋至1L。用50ml苯萃取二次以排除干擾物質。

2.2.11 氫氧化鈉溶液（6mol/L):稱取240g氫氧化鈉（分析純)，溶于適量蒸餾水中，攪拌。冷卻后用蒸餾水稀釋至1L。

2.2.12 硫酸銅溶液：稱取1.569硫酸銅(CuSO₄?5H₂O分析純），溶于100ml蒸餾水中。此溶液濃度為0.01g/ml。

2.2.13 定性濾紙和玻璃棉：經鹽酸溶液（2.2. 10)浸泡處理。

2.2.14 脫脂紗布和脫脂棉（醫用）。

2.2. 15 巰基紗布和巰基棉的制備：在廣口試劑瓶中依次加入100ml硫代乙醇酸、70 ml乙醇、32 ml36％乙酸和0.2ml硫酸混勻。冷卻至室溫后，加入50g脫脂紗布或30g脫脂棉。浸泡完全，加蓋密閉，在37-39℃烘箱中恒溫48-72h。用蒸餾水（2.2.9)洗至中性，擠盡水份，置36~38℃烘箱中供干。密封于棕色瓶中，避光貯存備用。

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