1 范圍
1.1 主題內容
本標準規定了測定水中硫化物的亞甲基藍分光光度法。
1.2 適用范圍
本標準適用于地面水、地下水、生活污水和工業廢水中硫化物的測定。
試料體積為100 ml,使用光程為1 cm的比色皿時,方法的檢出限為0.005 mg/L,測定上限為0.700 mg/L。對硫化物含量較高的水樣,可適當減少取樣量或將樣品稀釋后測定。
1.3 干擾
主要干擾物為SO32-、 S2O32-、SCN-、 NO2-、CN-和部分重金屬離子。硫化物含量為0.500 mg/L時,樣品中干擾物質的最高允許含量分別為SO32- 20 mg/L、S2O32- 240 mg/L、SCN- 400 mg/L、NO2- 65 mg/L、 NO3- 200 mg/L、I- 400 mg/L、CN- 5 mg/L、Cu 2+ 2 mg/L、Pb2+ 25 mg/L和Hg2+ 4 mg/L。
2 定義
本標準采用下列定義。
硫化物指水中溶解性無機硫化物和酸溶性金屬硫化物,包括溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物。
3 原理
樣品經酸化,硫化物轉化成硫化氫,用氮氣將硫化氫吹出,轉移到盛乙酸鋅-乙酸鈉溶液的吸收顯色管中,與N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反應生成藍色的絡合物亞甲基藍,在665 nm波長處測定。
4 試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子除氧水。
4.1 去離子除氧水:將蒸餾水通過離子交換柱制得去離子水,通人氮氣至飽和(以200~300 ml/min的速度通氮氣約20 min),以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應立即蓋嚴,并存放于玻璃瓶內。
4.2 氮氣:純度>99.99%。
4.3 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml。
4.4 磷酸(H3PO4):ρ=1.69 g/ml。
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