警告:實驗中使用的標準物質和有機溶劑均具有一定的毒性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中萘酚的高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的測定。
當取樣體積為10.0ml,洗脫液體積為10.0 ml,進樣體積為10.0μl時,在發射波長425nm處,本標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為2μg/L,測定下限均為8μg/L;在發射波長360nm處,本標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。
當取樣體積為50ml,洗脫液體積為10.0ml,進樣體積為10.0μl時,在發射波長425 nm 處,本標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3μg/L,測定下限均為1.2μg/L;在發射波長360nm處,本標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.06μg/L,測定下限為0.24μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 442 近岸海域環境監測規范
HJ 494 水質采樣技術指導
HJ 495 水質采樣方案設計技術規定
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
取一定量酸化后的樣品(pH=1~2),用C18固相萃取柱萃取,甲醇洗脫,洗脫液中的萘酚經液相色譜分離后,用熒光檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
4.1 樣品中的萘胺類等堿性有機化合物,在酸性條件下(pH=1~2)固相萃取,以鹽離子的形式存在于水相中,不被C18固相萃取柱吸附,不干擾萘酚的測定。
4.2 樣品中的多環芳烴類,在本標準規定的條件下,其響應值很低,一般情況下不會干擾萘酚的測定。
4.3 其他在熒光檢測器上有響應的酸性和中性有機化合物可能會干擾萘酚的測定,可通過改變流動相的比例改善分離度,也可選擇在相對無干擾的檢測波長下測定避免干擾。?
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下載地址:《水質 萘酚的測定 高效液相色譜法(征求意見稿)》