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水質 萘酚的測定 高效液相色譜法(征求意見稿)編制說明

1 項目背景

1.1 任務來源

      2016年7月原國家環境保護部辦公廳發布了《關于開展2016年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦函〔2016) 633號),下達了《水質萘酚類的測定液相色譜法》標準制定任務,項目統一編號為2016-13。由遼寧北方環境檢測技術有限公司承擔該標準的制訂工作。

1.2 工作過程

1.2.1 制訂工作啟動

      遼寧北方環境檢測技術有限公司在接到《水質萘酚類的測定液相色譜法》國家環保標準制訂任務后,于2016年7月,成立標準編制小組,小組成員包括多年從事環境保護監測方法標準制修訂工作的有經驗的老同志和現正在從事液相色譜分析及現場檢測工作的青年技術骨干。

1.2.2 查詢國內外相關標準和資料調研

      標準編制組成員根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》(原國家環境保護總局公告2006年第41號)的有關要求,以及《國家環境保護標準項目任務書》的總體任務要求,查詢和收集國內外相關標準和文獻資料,確立了建立新標準的基本原則、研究目標和初步的實驗方案。

1.2.3 開展方法研究和條件實驗

      在對國內外相關標準和分析方法進行充分調研的基礎上開展方法研究,優化了色譜條件,研究了樣品預處理方法,干擾物的分離和去除方法,標準樣品和實際樣品的保存方法,水中萘酚在水相和固相中的分布等。確立了方法技術路線,編寫了開題論證報告和標準草案,提出方法驗證方案。

1.2.4 開題論證

      20172月16日原環境保護部環境監測司在北京組織召開了《水質萘酚類的測定液相色譜法》的開題論證會,論證委員會聽取了標準主編單位所作的標準開題論證報告和標準草案內容介紹,經質詢、討論,形成以下論證意見:

      一、標準主編單位提供的材料齊全、內容完整;

      二、標準主編單位對國內外方法標準及文獻進行了充分調研;

      三、標準定位基本準確,技術路線合理可行。

      論證委員會通過該標準的開題論證。提出的具體修改意見和建議如下:

      1、標準名稱改為《水質萘酚的測定高效液相色譜法》;

      2、在方法研究中進一步確認紫外檢測方法的可行性;補充完善實際樣品的保存條件和時間、凈化方法和效果以及懸浮物含量對測定結果影響的實驗;

      3、方法驗證選擇有代表性的實際樣品(地表水、生活污水、工業廢水等);

      4、通過實驗室間驗證實驗結果確定質量控制與質量保證指標;

      5、按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010),《環境保護標準出版技術指南》(HJ 565-2010)的相關要求進行標準文本和編制說明的編寫。

1.2.5 方法驗證

      根據開題論證會專家意見,編制組修改、完善了標準草案及方法驗證方案,采集了有代表性的工業廢水樣品:萘酚生產廢水、以萘酚為生產原料的2-羥基-3-甲酸基萘2,3-酸)生產廢水和煉焦煤氣息焦廢水。組織由遼寧省環境監測實驗中心、青島市環境監測中心站等六家實驗室參加的方法驗證工作。根據方法驗證數據,編寫了方法驗證報告(見附一)、標準征求意見稿及編制說明。

1.2.6 專家函審

      邀請有監測分析方法標準編制經驗的專家對標準征求意見稿及編制說明的進行了函審。函審意見主要集中在樣品保存方式、保存期限、懸浮物中的萘酚是否可以忽略不計及編寫格式上。根據專家函審意見,標準編制組補充了萘酚在固相和水相中分布及低濃度樣品保存時間的實驗數據,對標準文本及標準編制說明征求意見稿進行了修改和完善。

1.2.7 征求意見稿技術審查會

      2018年3月16日,由原環境保護部環境監測司主持,在北京召開標準征求意見稿技術審查會。審查委員會聽取了標準主編單位所作的標準編制說明、標準征求意見稿和方法驗證內容介紹,經質詢、討論,形成以下意見:

      一、標準主編單位提供的材料齊全、內容完整;

      二、標準主編單位對國內外方法標準及文獻進行了充分調研;

      三、標準定位準確,技術路線合理可行,方法驗證內容完善。

      審查委員會通過該標準征求意見稿的技術審查。建議按照以下意見修改完善后,提請公開征求意見:

      1、在編制說明中,補充目標物確定依據,補充海水和生活污水的實驗室內驗證數據;

      2、在標準文本中,適用范圍增加海水,優化儀器的參考條件、實驗步驟和標準曲線的線性范圍,完善干擾和消除的表述;

      3、按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《環境保護標準編制出版技術指南》(HJ 565-2010)對標準文本和編制說明進行編輯性修改。

      標準編制組根據專家審查會意見,在標準標準說明中補充了海水和生活污水的實驗室驗證數據及目標化合物確定的依據,對標準文本及編制說明中的相關章節進行了補充和完善,提交《水質萘酚的測定高效液相色譜法》標準文本及編制說明征求意見稿。

 

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