警告:本方法所使用的試劑和標準溶液具有腐蝕性和毒性,配制過程應在通風櫥中進行操作時應按照規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中有機錫化合物的液相色譜-電感耦合等離子體質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中二丁基錫(DDT)、三丁基錫(TDT)、二苯基錫(DPT)、三苯基錫(TPT)的測定。
當采用萃取法,取樣量為1L,濃縮體積為1ml,進樣量為20.0μl時,方法檢出限為 0.003μg/L~0.005μg/L,測定下限為0.012μg/L-0.020μg/L;當采用直接進樣法,進樣量為20.0μl時,方法檢出限為3 μg/L~5μg/L,測定下限為12μg/L~20μg/L。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 14581 水質湖泊和水庫采樣技術指導
HJ 442 近岸海域環境監測規范
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
HJ/T 493 水質樣品的保存和管理技術規定
3 方法原理
水中的有機錫化合物經液液萃取法富集或直接進樣后,用液相色譜柱分離,電感耦合等離子體質譜儀測定。根據保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和實驗用水。
4.1 乙腈(C2H3N):液相色譜純。
4.2 乙酸(CH3COOH):優級純。
4.3 三乙胺(C6H15N):優級純。
4.4 甲醇(CH3OH):液相色譜純。
4.5 丙酮(CH3COCH3):氣相色譜純。
4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
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