警告:實驗中所用的有機溶劑及標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中酞酸酯類的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)等6種酞酸酯的測定。其他鄰苯二甲酸酯通過驗證也可用本方法測定。
當取樣量為10.0g時,本標準測定酞酸酯的方法檢出限為0.02mg/kg~0.05mg/kg,測定下限為0.08mg/kg~0.20mg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質采樣技術指導
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ 834 土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物中的酞酸酯類經提取和凈化,以乙酸乙酯為溶劑,用氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性,內標法定量。
4 干擾和消除
4.1 進樣過程中,氣相色譜的進樣隔墊會對測定結果產生正干擾,此干擾為儀器本身的干擾無法消除。
4.2 樣品瓶(6.4)的瓶墊會對測定結果產生干擾,可通過在樣品瓶和瓶蓋間墊一層鋁箔紙 (5.17)的方法來消除干擾。
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